Extraction de la caféine

 Pour vérifier la présence de caféine dans la café, nous avons décidé de l'extraire d'un café instantané.

Matériel nécessaire :

• Ballon en Pyrex de 500 mL 
• Réfrigérant à eau 
• Entonnoir et filtre, si possible büchner et fiole à vide 
• Bécher de 250 mL 
• Éprouvette graduée de 100 mL 
• Ampoule à décanter de 250 mL 
• Chauffe ballon 
• Plaque de verre de dimension suffisante pour recouvrir l'ouverture du bécher 
• Café ou thé 
• Eau distillée 
• Dichlorométhane 
• Carbonate de calcium 
• Chlorure de calcium anhydre ou sulfate de magnésium anhydre 
• Acétone 
• Café 25 g 
• Eau distillée

Protocole expérimental :

     Première étape :

 Il faut effectuer une décoction. Pour cela versez 25 g de café en poudre dans le ballon en Pyrex. Ensuite ajoutez 150 ml d'eau distillée ainsi que 15 g de carbonate de calcium. (Le carbonate de calcium est utilisé pour réguler le pH de la solution). Installez le ballon, muni du réfrigérant à eau, sur le chauffe ballon. Maintenez la solution à ébullition pendant 2 h.

Ensuite filtrez la solution sur büchner  et récuperez le mélange marron. Laissez refroidir la solution.

    






 Seconde étape : 

 Introduisez le mélange marron dans l'ampoule à décanter, puis ajoutez 50 mL de dichlorométhane. Agitez en dégazant régulièrement. La caféine va alors changer de phase pour se mêler au dichlorométhane. Laissez décanter (sans bouchon) et récupérer la phase organique (le dichlorométhane) d'une part, et la phase aqueuse d'autre part. Sur cette phase aqueuse, refaire une extraction avec 50 mL de dichlorométhane, de façon à extraire le maximum de caféine.

 







  Troisième étape :

 Regroupez les phases organiques dans un erlenmeyer. Afin de sécher la phase organique (éliminer les traces d'eau), ajoutez, spatule par spatule dans l'erlenmeyer, du chlorure de calcium anhydre ou du sulfate de magnésium anhydre, tout en remuant, jusqu'à ce que le sel versé ne s'agglomère plus au fond de l'erlenmeyer mais reste mobile. 

 Les molécules d'eau sont alors captées par le sel anhydre. Filtrez la solution et récupérez la phase organique dans un bécher sec.

 




  Dernière étape :

 Laissez le mélange à l'air libre pendant quelques jours pour laissez le dichlorométhane s'évaporer. Vous trouverez ensuite au fond du bécher un solide incolore : c'est votre caféine pure.

 N'étant pas sûr que le solide obtenu était de la caféine, nous avons décidé d'effectuer une identification de la caféine à l'aide d'une chromatographie sur couche mince.

Matériel nécessaire :

• Plaque de chromatographie en silice 
• Becher 
• Sèche-cheveux 
• Lampe ultraviolette pour révélation de plaques chromatographiques 
• Éthanol 
• Plaque de verre (pour recouvrir le bécher) 
• Piques 
• Caféine obtenue après l'extraction 
• Eau distillée 
• Lumière ultra-violette 

Protocole expérimental

 Préparez votre solution d'éluant en mélangeant 12 ml d'éthanol et 8 ml d'eau distillée. Ensuite grattez le fond de votre bécher et ajoutez-y le plus petit volume d’éthanol possible, afin de diluer la caféine que vous avez extraite précédemment. Faites ensuite, au crayon, une ligne (environ à deux centimètres du bord) sur votre plaque chromatographique. Sur cette ligne faites un repère. Puis à l'aide d'un pique appliquez des gouttes de la solution contenant de la caféine sur le repère.

Dans le bécher, mettez un fond de votre solution d'éluant. Après cela mettez votre plaque chromatographique dans le bécher avant de le boucher et de laisser le tout pendant environ 45min. 

 A ce terme retirez la plaque en silice puis faites la sécher. Pour finir, passez la plaque à la lumière ultra-violette. Vous pouvez maintenant voir une tache. Il suffit à présent de calculer le rapport frontal de cette espèce chimique et le comparer à celui de la caféine.

Notre résultat :

Rapport frontal expérimental : 0.678
Rapport frontal de la caféine : 0.68

 La différence étant minime nous en avons conclu que l'espèce chimique était bien de la caféine.